1) 收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运的质量 (吨) 。
2) 煤样应按煤样制备程序 (图73.3) 及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于 50℃温度下适当地进行干燥。
3) 除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于 25mm 的煤样未经破碎不允许缩分。
4) 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。
5) 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机 (如锤式破碎机) 和联合破碎缩分机，只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以 “冲洗”，弃去 “冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。
6) 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。
7) 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图73.3。粒度小于 3mm 的煤样，缩分至3.75kg 后，如使之全部通过 3mm 圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于 100g 和不少于500g 分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本方法的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取。同时在破碎时应采用逐级破碎的方法，即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。
图73.3 煤样的制备程序
8) 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。
9) 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。
10) 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺 3 次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平 (煤样较多时) 或压平 (煤样较少时) 成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成 4 个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图73.3 程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。
11) 在粉碎成 0.2mm 的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过0.2mm 的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中 (装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的 3/4，以便使用时混合) ，送交实验室分析。
空气干燥方法如下: 将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，在不超过 50℃的温度下干燥。如连续干燥 1h 后，煤样的质量变化不超过 0.1%，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到 0.2 mm 之前进行。
12) 煤心煤样可从小于 3mm 的煤样中缩分出 100g，然后按本节 73.2.3 “煤样的制备”11) 规定制备成分析用煤样。
图73.4 九点法取全水分煤样布点示意图
13) 全水分煤样的制备。测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法 (布点见图73.4) 缩取，装入煤样瓶中封严 (装样量不得超过煤样瓶容积的 3/4) ，称出质量，贴好标签，速送实验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见图73.3。全水分煤样的制备要迅速。
14) 煤炭成分样品的制备。称取一定量的空气干燥煤样置于灰皿中，铺平，使其每平方厘米不超过 0.15g，将灰皿送入温度不超过 100℃的高温炉 (在自然通风和炉门留有 15mm 左右缝隙) ，在 30min 内升温至 500℃并保持 60min，继续升温至 (815 ±10) ℃ 并保持 90min。取出冷却后，用玛瑙研钵研细至粒度小于 120目。然后置于灰皿内，于 (815 ±10) ℃再灼烧 30min，直至其质量变化不超过灰样质量的0.1% 为止。取出冷却后，用玛瑙研钵研细至粒度小于 0.095mm (160 目) ，放入干燥器内备用。
15) 存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签内容包括:分析编号、来样编号、煤矿名称、煤样种类、送样单位、送样日期、制样日期、分析项目、备注。
